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乙酸乙酯实验中的几个问题

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※资料简介※
乙酸乙酯实验中的几个问题

1、浓硫酸作为催化剂，是唯一的吗？
   实验室制取乙酸乙酯，一般都是有乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制得的。除了浓硫酸以外，催化剂还可以采用干燥的氯化氢、有机强酸或离子交换树酯等。在制备甲酸酯时，却不要使用催化剂，其原因是甲酸虽是弱酸，不能全部电离，但酸性较强.。常温下，其电离常数为1.77×10－4，比苯甲酸的酸性还要强（常温下苯甲酸的电离常数是6.46×10－5）。
2、在制备乙酸乙酯实验中，往往用过量的乙醇，为什么？
   乙酸与乙醇制备乙酸乙酯，是一个可逆反应，乙酸乙酯易发生水解成乙酸和乙醇，在反应达到平衡时，反应物的转化率一般只有2/3，为了提高产物乙酸乙酯的产率，根据化学平衡移动理论，通常都用增加反应物的用量或不断移去产物的方法。可见，用过量的乙酸或过量的乙醇，都是可行的。站在操作方便的基础上，就得看乙酸和乙醇的来源难易程度了，用过量的乙醇，正是因为乙醇较乙酸便宜。在制备乙酸正丁酯时，因乙酸比正丁醇易得，则用过量的乙酸。
3、如何控制反应温度？
   乙酸乙酯的制备，温度要求在110℃—120℃范围。最好采用油浴加热，油浴的温度大约在135℃左右。也可以用小火直接加热，但反应液的温度必须不能超过120℃，否则将会增加副产物乙醚的生成。即便采用油浴的加热办法，实验过程中也要控制蒸出液的速率，因为若速率过快，乙酸和乙醇可能未完全反应就随产物一同蒸出，进而影响乙酸乙酯的得率。反应完毕，可将温度升到130℃继续加热几分钟，直到不再有馏分溜出为止。
4、如何提搞产物乙酸乙酯的产率？
   将收集的馏分加入饱和碳酸钠溶液，其主要作用是除去乙酸乙酯中的未参加反应的乙酸，加入的碳酸钠溶液以不再有气泡产生为止，然后进行分液。分出的酯层先用一定量的饱和食盐水洗涤一次，再用饱和的氯化钙溶液进行洗涤两次，所得酯层用无水 MgSO4干燥。
   要说明的是，要充分除去乙酸，加入的饱和碳酸钠溶液应是过量的，必须洗净，否则下一步用氯化钙溶液除醇时，将会产生絮状的CaCO3沉淀，造成分离上的困难。为减少酯在水中的溶解，一般用饱和食盐水洗涤一次。
   饱和CaCl2溶液除去未反应的乙醇，其原理是CaCl2和乙醇形成CaCl2▪ 6CH3CH2OH沉淀，此法也可制得固态酒精。
   无水 MgSO4可以与酯中少量的水，形成MgSO4▪ 7H2O，这样得到的乙酸乙酯的纯度就更高了。
5、实验中，一般不采用过量乙酸的原因是什么？
   主要有两方面：一是乙醇比乙酸便宜，经济合算；二是如果使用过量的乙酸，在产物中乙酸也毕竟多，这就给乙酸乙酯的提纯带来了困难。
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