1.乙酸正丁酯粗产品的制备
向三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL
冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装分水器、温度计及回流冷凝管,加热使之反应。
(1)判断反应基本完成的实验现象为 。
(2)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是 。
(3)反应过程中的主要有机副产物有 、 。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
(1)①将三孔圆底烧瓶中的液体转移到分液漏斗中,并用饱和Na2CO3,溶液洗涤
有机层,该步操作的目的是 。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在 。
左右。蒸馏时除用到牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯外,还用到的玻璃仪器有 。
Ⅲ.计算产率
称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为 。
【答案】 I.(1)分水器中的水不再增加(2)温度过高,丁醇与乙酸易挥发,同
时增加副反 (3)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 CH2===CHCH2CH3
Ⅱ. (1)①除去产品中含有的乙酸和正丁醇等杂质 ②将有机层从上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中 (2)126.1℃蒸馏烧瓶、冷凝管
Ⅲ.55%
解析:消去中间物质可得
答案:A
2. 己二酸(白色晶体,熔点为153.0℃)是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备。反应原理:
反应装置(部分夹持装置和热源已省略)如图所示。
实验步骤:
I.在60 mL三颈烧瓶中加入16.0 mL 50%硝酸( =1.31 g•cm-3)和微量偏钒酸铵,瓶的中间安装电动搅拌器,两侧分别安装50 mL分液漏斗和回流冷凝管。软木塞外包一层塑料薄膜。分液漏斗滴加5.3 mL环己醇。搅拌器用玻璃搅拌棒,冷凝管另一端连接气体吸 收装置,用纯碱溶液作吸收液。
Ⅱ.首先将烧瓶内液体加热到50℃左右,开动搅拌器,滴入环己醇( =0.962 4 g•cm-3),使反应处于微沸状态。滴加完毕后于90℃左右水浴加热20分钟,至反应完毕。
Ⅲ.趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,抽滤,用少量冷水洗涤滤饼.干燥后称重。
Ⅳ.将粗产品在水中进行重结晶操作。
请回答下列问题:
(1)本实验中关 键的一步操作是控制环己醇的滴加速度,若滴加 速度太快,造成的后果是
(2)如何判断该反应已完成? 。
(3)反应完成后,趁热倒出反应液的目的是 。滤饼用冰水洗涤的目的是 。
(4)本实验中己二酸的理论产量为 g。
(5)用纯碱溶液吸收尾气有关的化学反应方程式为
2NO2+Na2CO3一NaNO2+NaNO3+CO2↑ ①
NO+NO2+Na2CO3—2NaNO2+CO2↑ ②
现有1 000 g质量分数为21.2%的纯碱吸收液,吸收尾气,每产生22.4 L(标准 状况)CO2时,吸收液质量就增加44 g。计算吸收液中NaNO2和N