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河南省南阳一中高三化学实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯训练

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    • 资料类型:专题训练
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    • 适用学校:不限
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    • 更新时间:2014-05-01 09:05:15
    • 上传时间:2014-05-01 09:06:01
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  •  
    1.乙酸正丁酯粗产品的制备
    向三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL
    冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装分水器、温度计及回流冷凝管,加热使之反应。
    (1)判断反应基本完成的实验现象为             。
    (2)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是                        。
    (3)反应过程中的主要有机副产物有            、               。
    Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
    (1)①将三孔圆底烧瓶中的液体转移到分液漏斗中,并用饱和Na2CO3,溶液洗涤
    有机层,该步操作的目的是            。
    ②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是         。
    (2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在            。
    左右。蒸馏时除用到牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯外,还用到的玻璃仪器有         。
    Ⅲ.计算产率
    称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为            。
    【答案】  I.(1)分水器中的水不再增加(2)温度过高,丁醇与乙酸易挥发,同
    时增加副反  (3)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3  CH2===CHCH2CH3
    Ⅱ. (1)①除去产品中含有的乙酸和正丁醇等杂质  ②将有机层从上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中  (2)126.1℃蒸馏烧瓶、冷凝管
    Ⅲ.55%
     
    解析:消去中间物质可得
    答案:A

    2. 己二酸(白色晶体,熔点为153.0℃)是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备。反应原理:
     
    反应装置(部分夹持装置和热源已省略)如图所示。
    实验步骤:
    I.在60 mL三颈烧瓶中加入16.0 mL 50%硝酸( =1.31 g•cm-3)和微量偏钒酸铵,瓶的中间安装电动搅拌器,两侧分别安装50 mL分液漏斗和回流冷凝管。软木塞外包一层塑料薄膜。分液漏斗滴加5.3 mL环己醇。搅拌器用玻璃搅拌棒,冷凝管另一端连接气体吸 收装置,用纯碱溶液作吸收液。
    Ⅱ.首先将烧瓶内液体加热到50℃左右,开动搅拌器,滴入环己醇( =0.962 4 g•cm-3),使反应处于微沸状态。滴加完毕后于90℃左右水浴加热20分钟,至反应完毕。
    Ⅲ.趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,抽滤,用少量冷水洗涤滤饼.干燥后称重。
    Ⅳ.将粗产品在水中进行重结晶操作。
    请回答下列问题:
    (1)本实验中关 键的一步操作是控制环己醇的滴加速度,若滴加 速度太快,造成的后果是
    (2)如何判断该反应已完成?                         。
    (3)反应完成后,趁热倒出反应液的目的是                          。滤饼用冰水洗涤的目的是                     。
     (4)本实验中己二酸的理论产量为            g。
    (5)用纯碱溶液吸收尾气有关的化学反应方程式为
    2NO2+Na2CO3一NaNO2+NaNO3+CO2↑ ①
    NO+NO2+Na2CO3—2NaNO2+CO2↑    ②
    现有1 000 g质量分数为21.2%的纯碱吸收液,吸收尾气,每产生22.4 L(标准 状况)CO2时,吸收液质量就增加44 g。计算吸收液中NaNO2和N
     

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